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真空冷凍干燥機(jī)凍干石墨烯粉體工藝技術(shù)

點(diǎn)擊次數(shù):2153    更新時(shí)間:2020-06-17

真空冷凍干燥機(jī)凍干石墨烯粉體工藝技術(shù)!其特征在于:包括以下步驟:

(1)制備氧化石墨:

      以原料天然鱗片石墨為標(biāo)準(zhǔn),每1g天然鱗片石墨為1份;將1份天然鱗片石墨、1份過硫酸鉀和1份五氧化二磷加入到10ml/份濃硫酸中,超聲分散5min,80油浴下磁力攪拌6h,減壓抽濾洗滌后將濾餅真空干燥、研磨;

      將干燥后的成分放入燒杯中,加入50ml/份濃硫酸并超聲分散均勻,緩慢加入6份高錳酸鉀并在冰水浴保護(hù)下電動攪拌4h;加入100ml/份去離子水后將混合液移入水浴鍋中保持40繼續(xù)攪拌2h;

      停止攪拌并加入300~1000ml/份的去離子水,再加入8ml/份雙氧水,得到亮黃色氧化石墨混懸液;

(2)高速冷凍離心機(jī)分離提純氧化石墨:

     將步驟(1)中得到的氧化石墨混懸液室溫電動攪拌10min后,室溫沉降1~2h,倒去上層清液,取下層沉淀倒入離心管或離心杯中離心沉降,倒去上層水;

     向殘留在離心管中的沉淀中倒入無水乙醇,攪拌或超聲分散后離心,去除上層清液;

     在步驟中,用無水乙醇離心洗滌重復(fù)進(jìn)行2~3次,此時(shí)體系的PH值為6.0~6.5,收集下層沉淀、干燥,獲得純化的氧化石墨;

(3)制備氧化石墨烯:將純化的氧化石墨和水按質(zhì)量比1:500~1000混合,500W超聲分散1~3h,得到棕黃色的穩(wěn)定分散液,將該分散液通過拓紛真空冷凍干燥機(jī)設(shè)備低溫凍干即可得到凍干氧化石墨烯粉體。

真空冷凍干燥機(jī)凍干制備氧化石墨烯的方法
 

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